从醋酸水溶液中萃取醋酸的萃取方法和步骤

　　萃取(extraction)是使被萃取物从原来的相态转移到溶解度更大的另一种相态的过程，进而实现分离与纯化的一种实验技术和方法。按照两种相态的不同，萃取可分为固-液萃取、液-液萃取、气-液取等。除传统的溶剂萃取外，近年来还发展产生了超临界流体萃取、微波协助萃取、固相萃取等新型萃取技术。

　　萃取是使被萃取物从原来的相态转移到溶解度更大的另一种相态的过程，仅依靠被萃取物在两相态间溶解性不同实现转移的萃取称为物理萃取。若被萃取物在萃取溶剂中溶解度不理想，可通过加入萃取剂使之与被萃取物发生化学反应，改变萃取物的结构形式和溶解性质，这种借助于化学反应而实现的萃取称为化学萃取。

　　实验步骤：

本实验以乙酸乙酯从醋酸#醋酸#水溶液中萃取醋酸作为例子来说明萃取的原理和实验步骤，分为一次萃取法和多次萃取法。

　　1.一次萃取法

　　用移液管准确量取10mL冰醋酸与水的混合液(冰醋酸与水以1：19的体积比相混合)，放入分液漏斗中。用30mL乙酸乙酯萃取，加入乙酸乙酯后，先用右手食指的末节将漏斗上端玻塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗。这样漏斗转动时可用左手的食指和中指握在活塞的柄上，使振摇过程中玻璃塞和活塞均夹紧，上下轻轻摇振分液漏斗，每隔几秒钟将漏斗倒置(活塞朝上)，小心打开活塞(不要对人，在通风橱中操作)，以平衡内外压力，重复操作2~3次，然后再用力振摇相当时间，使乙酸乙酯与醋酸水溶液两不相溶的液体充分接触，提高萃取率，振摇时间太短则影响萃取率。

全自动液液萃取仪

　　将分液漏斗置于铁圈上，当溶液分成两层后，小心旋开活塞，放出下层水溶液50mL于三角瓶内，加入3~4滴酚酞作指示剂，用0.2mol/L标准氢氧化钠溶液滴定，记录用去氢氧化钠的毫升数。

　　计算：

　　(1)留在水中的醋酸量及百分率;

　　(2)留在乙酸乙酯中的醋酸量及百分率。

液液萃取装置

　　2.多次萃取法

　　准确量取10mL冰醋酸与水的混合液(体积比同上)于分液漏斗中，用10mL乙酸乙酯如上法萃取，分去乙酸乙酯溶液。水溶液再用10mL乙酸乙酯萃取，再分出乙酸乙酯溶液后，水溶液仍用10mL乙酸乙酯萃取。如此前后共计三次。最后将用乙酸乙酯第三次萃取后的水溶液放入50mL的三角烧瓶内，用0.2mol/L标准氢氧化钠溶液滴定，计算：

　　根据上述两种不同步骤所得数据，比较萃取醋酸的效率。

　　四、注意事项:

　　[1]常用的分液漏斗有球形﹑锥形和梨形三种，在有机化学实验中，分液漏斗主要应用于：

　　a.分离两种分层而不起作用的液体;

　　b.从溶液中萃取某种成分;

　　c.用水或碱或酸溶液洗涤某种产品;

　　d.用来滴加某种试剂(即代替滴液漏斗)。

　　[2]分液漏斗价格昂贵而且易碎。务必不要把分液漏斗倒置，把它放在一个铁圈上或漏斗支撑架或其他一些稳定装置上。

　　[3]溶液体积应该不少于分液漏斗体积的3/4，如果分液漏斗上有一个玻璃活塞，玻璃表面必须润滑以阻止粘结，渗漏或结冰;如果用的是一个塑料活塞，因为它本身就具有一定的润滑作用，可以不加润滑剂。

　　[4]通常每个实验都有一定的步骤和特定的萃取剂用量。如果没有，通常可用与被萃取液等体积的萃取剂，萃取剂至少分为两部分。

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